Politechnika GdańskaWydział ChemicznyKatedra Chemii Nieorganicznej Copyright © 2017 by KChN WCh PG – Andrzej Okuniewski | |

Laboratorium Badań Strukturalnych

Dyfraktometry monokrystaliczne


Wyposażenie pracowni Rentgenowskiej Analizy Strukturalnej (p. 120, Ch. A)

Pracownia rentgenowskiej analizy strukturalnej wyposażona jest w dyfraktometr z płytą obrazującą IPDS 2T firmy STOE (www.stoe.com) – jest to pierwszy tego typu dyfraktometr w Polsce. Aparat posiada dwa źródła promieniowania – Mo i Cu. Każde źródło promieniowania wzmocnione jest dodatkowo poprzez specjalną optykę typu mikroogniskowego firmy Xenocs. Wpływa to znacznie na poprawę skupienia wiązki promieniowania, co w rezultacie pozwala na prowadzenie pomiarów dla bardzo małych monokryształów. Dyfraktometr wyposażony jest w przystawkę do termostatowania kryształów firmy Oxford Cryosystem. Umożliwia ona wykonywanie pomiarów w zakresie temperatur od 100 do 400 K. Obecność przystawki do termostatowania pozwala na pomiar kryształów wrażliwych na obecność tlenu i wilgoci, a przeprowadzanie pomiarów w niskich temperaturach zdecydowanie poprawia jakość danych pomiarowych.

Czas pracy

Dyfraktometr pracuje w trybie ciągłym (24 godziny na dobę, 7 dni w tygodniu) z wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację i serwis.

Zasady użytkowania wszystkich urządzeń znajdujących się w laboratorium

Samodzielny dostęp do spektrometrów mają jedynie przeszkoleni użytkownicy. W innym przypadku przebywanie w laboratorium możliwe jest tylko w obecności operatora. Osoby zainteresowane przeprowadzeniem pomiarów proszone są o zgłaszanie się do przeszkolonych pracowników wymienionych poniżej:

Osoby uprawnione do obsługi dyfraktometru:

Spektrometr NMR

Wyposażenie pracowni NMR (p. 50, Ch. A)

Spektrometr Bruker Avance III HD 400 MHz z sondą BBFO 31P-15N oraz sondą trójkanałową TXI 1H/13C/31P.

Rodzaj analiz wykonywanych w laboratorium

Pomiary rutynowe:

  • 1H
  • 31P{1H}, 31P
  • 13C{1H}, 13C

Pomiary specjalne po uzgodnieniu z operatorami.

Czas pracy

Spektrometry są dostępne do pomiarów w trybie ciągłym (24 godziny na dobę, 7 dni w tygodniu) z wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację i serwis.

Zasady użytkowania wszystkich urządzeń znajdujących się w laboratorium

Samodzielny dostęp do spektrometrów mają jedynie przeszkoleni użytkownicy. W innym przypadku przebywanie w laboratorium możliwe jest tylko w obecności operatora. Osoby wykonujące i zlecające pomiary NMR partycypują w kosztach użytkowania spektrometru.

Osoby uprawnione do obsługi spektrometru

  • dr inż. Rafał Grubba
    konserwacja spektrometru, pomiary NMR - grupa badawcza prof. Pikiesa
  • dr inż. Aleksandra Wiśniewska
    konserwacja spektrometru, pomiary NMR - grupa badawcza prof. Pikiesa
  • mgr Katarzyna Kowalewska
    konserwacja spektrometru, pomiary NMR - grupa badawcza prof. Becker
  • dr inż. Anna Ciborska
    pomiary NMR - grupa badawcza prof. Dołęgi
  • mgr inż. Mateusz Daśko
    pomiary NMR - Katedra Chemii Organicznej
  • mgr inż. Katarzyna Szwarc
    pomiary NMR - inne jednostki Wydziału Chemicznego

Sposób przygotowania i dostarczania próbek

Próbki należy przygotowywać w rurkach NMR klasy high-precision (HP) o średnicy 5 mm. Należy zwrócić szczególną uwagę czy rurka nie jest uszkodzona (np. drobne pęknięcia), gdyż może to uszkodzić spektrometr. Próbka powinna zawierać przynajmniej 0,7 mL rozpuszczalnika deuterowanego (co odpowiada min. 5 cm słupa cieczy w rurce) i nie powinna zawierać osadu. Próbki powinny być szczelnie zamknięte korkiem. Minimalna ilości substancji rozpuszczonej w zależności od widma zestawiono w poniższej tabeli:

Widmo Minimalna ilość substancji
związek organiczny związek kompleksowy
1H 5 mg 10 mg
31P 20 mg 40 mg
13C 20 mg 40 mg

Próbka powinna posiadać etykietę:
wzór etykiety

Ponadto należy wpisać dane próbki do zeszytu z ewidencją pomiarową:

  • Nazwę próbki
  • Nazwisko zlecającego
  • Datę
  • Katedrę
  • Rozpuszczalnik deuterowany
  • Rodzaj widma
  • Żądany zakres pomiarowy dla każdego typu widma

Próbki do pomiarów wykonywanych na zmieniaczu należy zostawiać w szafce obok wejścia do pracowni NMR w pojemniku z napisem zmierzone. Próbki do odbioru znajdują się w tym samym miejscu w pojemniku z napisem do odbioru. Zeszyt z ewidencją pomiarów znajduje się na szafce z próbkami.

Sposób realizacji pomiarów

Pomiary realizowane są w dwóch trybach zależnie od rodzaju wykonywanych eksperymentów oraz uprawnień użytkownika:

  • Pomiary automatyczne z wykorzystaniem zmieniacza próbek (Z) - próbki zbierane w ciągu dnia, a pomiary wykonywane w ciągu nocy. Próbki są kolejkowane przez operatorów lub przeszkolonych użytkowników.
  • Pomiary samodzielne wykonywane przez przeszkolonych użytkowników (S) - pomiary wykonywane w ciągu dnia (S).

Sposób odbioru danych pomiarowych

Dostęp do danych, w formie elektronicznej, możliwy jest poprzez dysk sieciowy z każdego miejsca na Wydziale, jak i poza nim.

Spektrometr IR

Brak informacji

Spektrometr UV

Brak informacji

Komora rękawicowa

Wyposażenie pracowni z komorą rękawicową (p. 133, Ch. A)

W pracowni znajduje się komora rękawicowa firmy MBraun model LabmasterPro, przeznaczona do pracy w warunkach bezwodnych i beztlenowych. W skład komory wchodzą:

  • cztery neoprenowe rękawice (dwa stanowiska pracy)
  • mała i duża śluza, pozwalająca na transport rzeczy z i do komory
  • system filtrów oczyszczających dodatkowo gaz obojętny
  • system wewnętrznej cyrkulacji
  • dwie chłodziarki do przechowywania termicznie nietrwałych związków (temperatura pracy ok -40°C)
  • mikroskop firmy Leica wbudowany w przednią ścianę komory
  • dotykowy panel sterujący
  • analogowy czujnik ciśnienia, poziomu tlenu i wody

Komora przystosowana jest do pracy zarówno ze związkami w postaci stałej, jak i ciekłej.

Czas pracy

Komora rękawicowa pracuje w trybie ciągłym za wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację oraz wymianę butli z argonem. Dzięki funkcji Eco-Mode w godzinach nocnych komora rękawicowa pracuje w trybie energooszczędnym.

Zasady użytkowania komory rękawicowej

Z komory rękawicowej mogą korzystać pracownicy i doktoranci, którzy przeszli wcześniej odpowiednie szkolenie. Przed przystąpieniem do pracy z wykorzystaniem komory rękawicowej należy zaopatrzyć się w rękawiczki bawełniane oraz rękawiczki lateksowe rozmiar XL.

Osobą odpowiedzialną za sprzęt jest dr inż. Łukasz Ponikiewski. Osobami nadzorującymi prawidłową pracę komory i kontrolującymi ilości gazów obojętnych są: mgr inż. Aleksandra Ziółkowska i mgr inż. Kinga Kaniewska.