Laboratorium Badań Strukturalnych
Dyfraktometry monokrystaliczne
Wyposażenie pracowni Rentgenowskiej Analizy Strukturalnej (p. 120, Ch. A)
Pracownia rentgenowskiej analizy strukturalnej wyposażona jest w dyfraktometr z płytą obrazującą IPDS 2T firmy STOE (www.stoe.com) – jest to pierwszy tego typu dyfraktometr w Polsce. Aparat posiada dwa źródła promieniowania Kα – Mo i Cu. Każde źródło promieniowania wzmocnione jest dodatkowo poprzez specjalną optykę typu mikroogniskowego firmy Xenocs. Wpływa to znacznie na poprawę skupienia wiązki promieniowania, co w rezultacie pozwala na prowadzenie pomiarów dla bardzo małych monokryształów. Dyfraktometr wyposażony jest w przystawkę do termostatowania kryształów firmy Oxford Cryosystem. Umożliwia ona wykonywanie pomiarów w zakresie temperatur od 100 do 400 K. Obecność przystawki do termostatowania pozwala na pomiar kryształów wrażliwych na obecność tlenu i wilgoci, a przeprowadzanie pomiarów w niskich temperaturach zdecydowanie poprawia jakość danych pomiarowych.
plik z informacjami o dyfraktometrze (promieniowanie MoKα):
STOE_IPDS_2T_Mo.cif
Czas pracy
Dyfraktometr pracuje w trybie ciągłym (24 godziny na dobę, 7 dni w tygodniu) z wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację i serwis.
Zasady użytkowania wszystkich urządzeń znajdujących się w laboratorium
Samodzielny dostęp do spektrometrów mają jedynie przeszkoleni użytkownicy. W innym przypadku przebywanie w laboratorium możliwe jest tylko w obecności operatora. Osoby zainteresowane przeprowadzeniem pomiarów proszone są o zgłaszanie się do przeszkolonych pracowników wymienionych poniżej:
Osoby uprawnione do obsługi dyfraktometru:
- name('chojnacki-j'); ?>
pomiary X-ray, problemy techniczne - name('dolega-a'); ?>
pomiary X-ray - name('baranowska-k'); ?>
pomiary X-ray - name('ponikiewski-l'); ?>
pomiary X-ray, problemy techniczne
Spektrometr NMR
Wyposażenie pracowni NMR (p. 50, Ch. A)
Spektrometr Bruker Avance III HD 400 MHz z sondą BBFO 31P-15N oraz sondą trójkanałową TXI 1H/13C/31P.
Rodzaj analiz wykonywanych w laboratorium
Pomiary rutynowe:
- 1H
- 31P{1H}, 31P
- 13C{1H}, 13C
Pomiary specjalne po uzgodnieniu z operatorami.
Czas pracy
Spektrometry są dostępne do pomiarów w trybie ciągłym (24 godziny na dobę, 7 dni w tygodniu) z wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację i serwis.
Zasady użytkowania wszystkich urządzeń znajdujących się w laboratorium
Samodzielny dostęp do spektrometrów mają jedynie przeszkoleni użytkownicy. W innym przypadku przebywanie w laboratorium możliwe jest tylko w obecności operatora. Osoby wykonujące i zlecające pomiary NMR partycypują w kosztach użytkowania spektrometru.
Osoby uprawnione do obsługi spektrometru
- name("grubba-r"); ?>
konserwacja spektrometru, pomiary NMR - grupa badawcza prof. Pikiesa - name("wisniewska-a"); ?>
konserwacja spektrometru, pomiary NMR - grupa badawcza prof. Pikiesa - name("kowalewska-k"); ?>
konserwacja spektrometru, pomiary NMR - grupa badawcza prof. Becker - name("ciborska-a"); ?>
pomiary NMR - grupa badawcza prof. Dołęgi - mgr inż. Mateusz Daśko
pomiary NMR - Katedra Chemii Organicznej - mgr inż. Katarzyna Szwarc
pomiary NMR - inne jednostki Wydziału Chemicznego
Sposób przygotowania i dostarczania próbek
Próbki należy przygotowywać w rurkach NMR klasy high-precision (HP) o średnicy 5 mm. Należy zwrócić szczególną uwagę czy rurka nie jest uszkodzona (np. drobne pęknięcia), gdyż może to uszkodzić spektrometr. Próbka powinna zawierać przynajmniej 0,7 mL rozpuszczalnika deuterowanego (co odpowiada min. 5 cm słupa cieczy w rurce) i nie powinna zawierać osadu. Próbki powinny być szczelnie zamknięte korkiem. Minimalna ilości substancji rozpuszczonej w zależności od widma zestawiono w poniższej tabeli:
Widmo | Minimalna ilość substancji | |
---|---|---|
związek organiczny | związek kompleksowy | |
1H | 5 mg | 10 mg |
31P | 20 mg | 40 mg |
13C | 20 mg | 40 mg |
Próbka powinna posiadać etykietę:
wzór etykiety
Ponadto należy wpisać dane próbki do zeszytu z ewidencją pomiarową:
- Nazwę próbki
- Nazwisko zlecającego
- Datę
- Katedrę
- Rozpuszczalnik deuterowany
- Rodzaj widma
- Żądany zakres pomiarowy dla każdego typu widma
Próbki do pomiarów wykonywanych na zmieniaczu należy zostawiać w szafce obok wejścia do pracowni NMR w pojemniku z napisem zmierzone. Próbki do odbioru znajdują się w tym samym miejscu w pojemniku z napisem do odbioru. Zeszyt z ewidencją pomiarów znajduje się na szafce z próbkami.
Sposób realizacji pomiarów
Pomiary realizowane są w dwóch trybach zależnie od rodzaju wykonywanych eksperymentów oraz uprawnień użytkownika:
- Pomiary automatyczne z wykorzystaniem zmieniacza próbek (Z) - próbki zbierane w ciągu dnia, a pomiary wykonywane w ciągu nocy. Próbki są kolejkowane przez operatorów lub przeszkolonych użytkowników.
- Pomiary samodzielne wykonywane przez przeszkolonych użytkowników (S) - pomiary wykonywane w ciągu dnia (S).
Sposób odbioru danych pomiarowych
Dostęp do danych, w formie elektronicznej, możliwy jest poprzez dysk sieciowy z każdego miejsca na Wydziale, jak i poza nim.
Spektrometr IR
Brak informacji
Spektrometr UV
Brak informacji
Komora rękawicowa
Wyposażenie pracowni z komorą rękawicową (p. 133, Ch. A)
W pracowni znajduje się komora rękawicowa firmy MBraun model LabmasterPro, przeznaczona do pracy w warunkach bezwodnych i beztlenowych. W skład komory wchodzą:
- cztery neoprenowe rękawice (dwa stanowiska pracy)
- mała i duża śluza, pozwalająca na transport rzeczy z i do komory
- system filtrów oczyszczających dodatkowo gaz obojętny
- system wewnętrznej cyrkulacji
- dwie chłodziarki do przechowywania termicznie nietrwałych związków (temperatura pracy ok -40°C)
- mikroskop firmy Leica wbudowany w przednią ścianę komory
- dotykowy panel sterujący
- analogowy czujnik ciśnienia, poziomu tlenu i wody
Komora przystosowana jest do pracy zarówno ze związkami w postaci stałej, jak i ciekłej.
Czas pracy
Komora rękawicowa pracuje w trybie ciągłym za wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację oraz wymianę butli z argonem. Dzięki funkcji Eco-Mode w godzinach nocnych komora rękawicowa pracuje w trybie energooszczędnym.
Zasady użytkowania komory rękawicowej
Z komory rękawicowej mogą korzystać pracownicy i doktoranci, którzy przeszli wcześniej odpowiednie szkolenie. Przed przystąpieniem do pracy z wykorzystaniem komory rękawicowej należy zaopatrzyć się w rękawiczki bawełniane oraz rękawiczki lateksowe rozmiar XL.
Osobą odpowiedzialną za sprzęt jest name('ponikiewski-l'); ?>. Osobami nadzorującymi prawidłową pracę komory i kontrolującymi ilości gazów obojętnych są: name('ziolkowska-a'); ?> i name('kaniewska-k'); ?>.